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牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法(Copure? HLB)

 
簡介:本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC作為分析方法,檢測牛奶樣品中的氟苯尼考殘留水平。該方法操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。

一、實驗目的

玖玖棋牌BENYANJIULIYONGGUXIANGCUIQUZUOWEIYANGPINQIANCHULIFANGFA,HPLCZUOWEIFENXIFANGFA,JIANCENIUNAIYANGPINZHONGDEFUBENNIKAOCANLIUSHUIPING。GAIFANGFACAOZUOJIANBIAN,KEJIANHUAYANGPINQIANCHULIGUOCHENG,JIANSHAOYOUJIRONGJIDESHIYONG。

二、實驗目標物

玖玖棋牌FUBENNIKAO(CAS: 73231-34-2)。

三、應用范圍

BENFANGFASHIYONGYUNIUNAIZHONGFUBENNIKAODEJIANCEDEHPLCJIANCEJIQUEZHENG。

四、實驗材料

biocomma?Copure? HLB GUXIANGCUIQUZHU 60mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。

五、實驗步驟

1、樣品提取

玖玖棋牌ZHUNQUECHENGQUNIUNAI2 g(JINGQUEDAO0.001 g),JIARUYISUANYIZHI15 mL,GAOSUJUNZHI1 min,JIARU5 gWUSHUILIUSUANNA,WOXUANZHENDANG1min,YAOCHUANGZHENDANG10 min。4000 r/minZHUANSULIXIN5 min。JIANGSHANGQINGYEZHUANYIZHILIXINGPINGZHONG,YU45 ℃XUANZHENGZHIJINGAN,YONG6mLSHUIRONGJIECANZHA,5 mL×2CIZHENGJIWANCHUZHI,QIQUZHENGJIWANCENG,QU3  mLSHUICENGDAIJINGHUA。

2、SPE柱凈化

(1) 活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化。
(2) 上樣和洗脫:將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速過柱,棄去濾液,用5 mL水淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,抽干5 min。用5 mL 5%氨化甲醇洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
玖玖棋牌(3) 重新溶解:洗脫液于45 ℃氮吹吹干,用1 mL甲醇定容,0.22 μm微孔濾膜過濾,供HPLC上機測試。

3、HPLC條件

設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,  5μm )
檢測器:Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長:224 nm
流動相:A:水     B:乙腈
洗脫方式:等度洗脫
表1  流動相等度洗脫條件

流速:1 mL/min
進樣體積:20μL

六、實驗結果

1、牛奶中氟苯尼考的5 mg/kg添加回收結果
表2牛奶中氟苯尼考的5  mg/kg添加回收結果

2、TIANJIASHUIPINGWEI5 mg/kgNIUNAIZHONGFUBENNIKAOCANLIUWUSEPUTU

TU1  TIANJIASHUIPINGWEI5  mg/kgNIUNAIZHONGFUBENNIKAOCANLIUWUSEPUTU


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