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豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法(Copure? HLB)

 

簡介:本研究針對豬肉中多種獸藥殘留同時檢測的目的,開發了經過優化的固相萃取前處理方法和HPLC分析方法。待測物質為主要的抗生素獸藥種類中具有代表性的化合物,包括磺胺類、四環素類、喹諾酮類、氯霉素類。


一、實驗目的

玖玖棋牌BENYANJIUZHENDUIZHUROUZHONGDUOZHONGSHOUYAOCANLIUTONGSHIJIANCEDEMUDE,KAIFALEJINGGUOYOUHUADEGUXIANGCUIQUQIANCHULIFANGFAHEHPLCFENXIFANGFA。DAICEWUZHIWEIZHUYAODEKANGSHENGSUSHOUYAOZHONGLEIZHONGJUYOUDAIBIAOXINGDEHUAHEWU,BAOKUOHUANGANLEI、SIHUANSULEI、KUINUOTONGLEI、LVMEISULEI。

二、實驗目標物

MABAOSHAXING  (CAS:115550-35-1),SHUANGFUSHAXING(CAS:98106-17-3),TUMEISU(CAS:79-57-2),FUBENNIKAO(CAS:73231-34-2),HUANGANDUOXIN(CAS:2447-57-6),HUANGANJIANERJIAYANGMIDING(CAS:155-91-9),LVMEISU(CAS:56-75-7)。

三、應用范圍

BENFANGFASHIYONGYUZHUROUZHONGDUOZHONGSHOUYAOCANLIUDEJIANCEDEHPLCJIANCEJIQUEZHENG。

四、實驗材料

biocomma?Copure? HLB GUXIANGCUIQUZHU60mg/3mL(Cat. No. COHLB360)。

五、實驗步驟

1、樣品提取

玖玖棋牌ZHUNQUECHENGQUZHUROU3 gYU50 mLLIXINGUANZHONG,JIARU0.1 mol/LDEEDTA-McllvaineRONGYE15 mL,XUANWOYAOYUN1 min,BINGSHUIYUCHAOSHENG10 min,KONGZHIYANGPINWENDU<15 ℃;5000 r/minLIXIN8 min。QUSHANGQINGYE,ZHONGFUTIQUYICI,HEBINGQINGYE、KUAISULVZHIGUOLV,BEIYONG。

2、SPE柱凈化

(1)活化:HLB固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3 mL水活化 。
(2)上樣和洗脫:在HLB固相萃取柱上加入10 mL備用樣液,棄去流出液,用3 mL 5%甲醇水溶液(v/v)淋洗,棄去淋洗液,抽干小柱;用8 mL甲醇-乙酸乙酯溶液(1:9,v/v)洗脫,收集洗脫液(整個上樣、洗脫過程保持流速2 mL/min) 。
玖玖棋牌(3)重新溶解:洗脫液40 ℃氮吹吹干,1 mL甲醇定容,過0.45 μm 濾膜,上機測試。

3、HPLC條件

設  備:Waters Alliance 2695
色譜柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5 μm )
檢測器 :Waters 2487 紫外檢測器
流動相 :A:乙腈  B: 0.1%甲酸水溶液(v/v)
洗脫方式:梯度洗脫
表1  梯度洗脫條件

流速:1.0 mL/min
檢測波長:270 nm
進樣體積:  20 μL

六、實驗結果

1、4 mg/kg豬肉中多種獸藥的添加回收結果
表2 4 mg/kg豬肉中多種獸藥的添加回收結果

2、TIANJIASHUIPINGWEI4 mg/kgZHUROUZHONGDUOZHONGSHOUYAOJIANCEDEYEXIANGSEPUTU

玖玖棋牌TU1 TIANJIASHUIPINGWEI4 mg/kgZHUROUZHONGDUOZHONGSHOUYAOJIANCEDEYEXIANGSEPUTU

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