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動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留檢測的固相萃取方法(Copure? HLB)

 

簡介:本法為以Copure? HLB(60mg/3mL)柱開發的針對動物源食品(豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品)中硝基呋喃類代謝物殘留檢測的樣本前處理凈化方法,HPLC法作為檢測手段。Copure? HLB(60mg/3mL)柱凈化效果良好,回收率滿足測試要求,重現性好,與知名廠商同型號柱性能相當。


一、實驗目的

玖玖棋牌BENFAWEIYICopure?  HLB(60mg/3mL)ZHUKAIFADEZHENDUIDONGWUYUANSHIPIN(ZHUROU、NIUROU、JIROU、ZHUGANHESHUICHANPIN)ZHONGXIAOJIFUNANLEIDAIXIEWUCANLIUJIANCEDEYANGBENQIANCHULIJINGHUAFANGFA,HPLCFAZUOWEIJIANCESHOUDUAN。Copure? HLB(60mg/3mL)ZHUJINGHUAXIAOGUOLIANGHAO,HUISHOULVMANZUCESHIYAOQIU,ZHONGXIANXINGHAO,YUZHIMINGCHANGSHANGTONGXINGHAOZHUXINGNENGXIANGDANG。

二、實驗目標物

SIZHONGXIAOJIFUNANLEIDAIXIEWU:FUNANTATONGDAIXIEWU5-MALINJIAJI-3-ANJI-2- WUZUOWANJITONG(SUOXIEAMOZ, CAS:43056-63-9)、FUNANXILINDAIXIEWUANJINIAO(SUOXIESEM, CAS:563-41-7)、FUNANTUOYINDAIXIEWU1-ANJI-2-NEIXIANNIAO(SUOXIEAHD,CAS:2827-56-7)HEFUNANZUOTONGDAIXIEWU3-ANJI-2-WUZUOWANJITONG(SUOXIEAOZ, CAS:80-65-9)。

三、應用范圍

玖玖棋牌BENFANGFASHIYONGYUDONGWUYUANXINGSHIPINBAOKUOZHUROU、NIUROU、JIROU、ZHUGANHESHUICHANPIN(YULEI、XIAXIELEIHEBEILEI)ZHONGXIAOJIFUNANLEIDAIXIEWUCANLIUJIANCE。

四、參考標準

玖玖棋牌《GB/T 20752-2006 ZHUROU、NIUROU、JIROU、ZHUGANHESHUICHANPINZHONGXIAOJIFUNANLEIDAIXIEWUCANLIULIANGDECEDING YEXIANGSEPU-CHUANLIANZHIPUFA》HE《NONGYEBU1077HAOGONGGAO-2-2008 SHUICHANPINZHONGXIAOJIFUNANDAIXIEWUCANLIULIANGDECEDING》。

五、實驗材料

玖玖棋牌biocomma?Copure? HLBGUXIANGCUIQUZHU60mg/3mL(Cat.No.COHLB360);WPINPAIHLBGUXIANGCUIQUZHU60mg/3mL。

六、實驗方法

1、樣品待測溶液制備

(1)樣品稱取脫脂
稱取待測樣品2 g(精確到0.01 g),置于50 mL離心管中加入10 mL甲醇-水混合物(2:1),振蕩混勻10 min,4000 r/min離心10 min,吸取清液棄掉、離心管中試樣備用。
(2)水解衍生化
向上述離心管中加入20 mL0.2 mol/L鹽酸,振蕩混勻10 min,后加入0.4 mL 0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛(0.075 g2-硝基苯甲醛溶于10 mL 二甲亞砜),渦旋混勻1 min,置于37 ℃恒溫振蕩器水浴中避光反應16h。
玖玖棋牌將上述衍生液,放置至室溫,加入5 mL0.1 mol/L磷酸氫二鉀溶液,用1 mol/L NaOH調節pH到約7.4,4000 r/min離心10 min,上清液(對脂肪含量多的試樣,可加入5 mL正己烷,振蕩2 min,4000 r/min離心5 min吸取并棄掉正己烷)待凈化。

2、SPE柱凈化

(1)活化:依次用5 mL甲醇、10 mL水活化。
(2)上樣和洗脫:取上述備用液控制流速小于2 mL/min過柱。待樣液全部通過后用10 mL水淋洗上樣柱,棄去全部流出液并真空抽干,最后用5 mL乙酸乙酯洗脫柱子上的待測成分。
(3)重新溶解:收集洗脫液,于40 ℃氮氣吹干,準確加入1 mL 乙腈/水(1:2, v/v)溶液溶解殘余物混勻,0.22 μm濾膜過濾,供高效液相色譜測定。

3、HPLC條件

設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6mm,5 μm)
檢測器:Waters 2487 雙波長檢測器;檢測波長:275nm
流動相:A:乙腈   B:0.01mol/L乙酸銨(0.77g乙酸銨,1000 mL水溶解,甲酸調pH 3.5 )
洗脫方式:梯度洗脫
表1 洗脫梯度條件

柱溫:30 ℃
流速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL

七、實驗結果

1、添加水平為0.5mg/kg豬肉基質中四種硝基呋喃代謝物衍生物的添加回收結果
表2 添加水平為0.5mg/kg豬肉基質中四種硝基呋喃代謝物衍生物的添加回收結果

玖玖棋牌BIAO3 WPINPAITONGXINGHAOZHU,TIANJIASHUIPINGWEI0.5mg/kgZHUROUJIZHIZHONGSIZHONGXIAOJIFUNANDAIXIEWUYANSHENGWUDETIANJIAHUISHOUJIEGUO

2、TIANJIASHUIPINGWEI0.5mg/kgZHUROUJIZHIZHONGSIZHONGXIAOJIFUNANDAIXIEWUYANSHENGWUDEZIWAIJIANCESEPUTU

TU1  TIANJIASHUIPINGWEI0.5mg/kgZHUROUJIZHIZHONGSIZHONGXIAOJIFUNANDAIXIEWUYANSHENGWUDEZIWAIJIANCESEPUTU

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