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水產品中喹乙醇檢測的固相萃取方法(Copure? MAX)

 

簡介:本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,HPLC作為分析方法,檢測水產品樣品中的喹乙醇的殘留水平。該方法操作簡便,可簡化樣品前處理過程,減少有機溶劑的使用。


一、實驗目的

BENYANJIULIYONGGUXIANGCUIQUZUOWEIYANGPINQIANCHULIFANGFA,HPLCZUOWEIFENXIFANGFA,JIANCESHUICHANPINYANGPINZHONGDEKUIYICHUNDECANLIUSHUIPING。GAIFANGFACAOZUOJIANBIAN,KEJIANHUAYANGPINQIANCHULIGUOCHENG,JIANSHAOYOUJIRONGJIDESHIYONG。

二、實驗目標物

KUIYICHUN(CAS: 23696-28-8)。

三、應用范圍

BENFANGFASHIYONGYUSHUICHANPINZHONGKUIYICHUNDEJIANCEDEHPLCJIANCEJIQUEZHENG。

四、實驗材料

biocomma?Copure? MAX GUXIANGCUIQUZHU60mg/3 mL(Cat. No. COMAX360)。

五、實驗步驟

1、樣品提取

玖玖棋牌ZHUNQUECHENGQU5 gYUNJIANGYUROUYANGPIN(JINGQUEDAO0.001 g)YU50 mLLIXINGUANZHONG,JIARU35 mLJIACHUN-SHUIRONGYE(5:95, v/v),LIXINGUANZHIRUYAOCHUANGZHONG,SHIWENXIAHENGWENZHENDANGQIZHENDANGSUDU110 r/min,BIGUANGZHENDANG45 min。TIQUYEZAI3500 r/minXIALIXIN10 min,SHANGQINGYEJINGLVZHIGUOLV,LVYEJIARU10 mLZHENGJIWAN,CHONGFENHUNYUNHOU,YI5000 r/minLIXIN10 min,QIQUSHANGCENGRONGYE,XIACENGRONGYEDAIJINGHUA。

2、SPE柱凈化

(1) 活化:MAX 固相萃取柱使用前依次使用3 mL甲醇和3 mL水活化。
(2) 上樣和洗脫:將待凈化的樣品清液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速過柱,棄去濾液。用3mL甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱,棄去淋洗液,用吸耳球吹出小柱中殘留液。用5 mL甲酸-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脫固相萃取柱,收集洗脫液。
玖玖棋牌(3) 重新溶解:洗脫液于40 ℃氮吹吹干,用2 mL甲醇定容,0.22 μm微孔濾膜過濾,供HPLC上機測試。

3、HPLC條件

設備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,5μm )
檢測器:Waters 2487 紫外檢測器
檢測波長:380 nm
流動相:A:甲醇      B:0.1%甲酸水溶液
洗脫方式:梯度洗脫
玖玖棋牌表1  梯度洗脫條件

流速:1 mL/min
進樣體積:20μL

六、實驗結果

1、魚肉中喹乙醇2 mg/kg添加回收結果
玖玖棋牌表2 魚肉中喹乙醇2 mg/kg添加回收結果

玖玖棋牌2、TIANJIASHUIPINGWEI2 mg/kgYUROUZHONGKUIYICHUNJIANCESEPUTU

玖玖棋牌TU1  TIANJIASHUIPINGWEI2 mg/kgYUROUZHONGKUIYICHUNJIANCESEPUTU

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