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飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法(Copure? MAX)

 

簡介:本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,HPLC法作為分析方法,檢測飼料中苯甲酸含量。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。


一、實驗目的

玖玖棋牌BENYANJIULIYONGGUXIANGCUIQUFAZUOWEIYANGPINDEQIANCHULIFANGFA,HPLCFAZUOWEIFENXIFANGFA,JIANCESILIAOZHONGBENJIASUANHANLIANG。GAIFANGFAKEJIANHUAYANGPINDEQIANCHULIGUOCHENG,JIESHENGYOUJIRONGJIDESHIYONG,CAOZUOJIANBIAN。

二、實驗目標物

玖玖棋牌BENJIASUAN (CAS:65-85-0) 。

三、應用范圍

BENFANGFASHIYONGYUSILIAOZHONGBENJIASUANDEJIANCEDEHPLCJIANCEJIQUEZHENG。

四、參考標準

玖玖棋牌《NY/T 2297-2012 SILIAOZHONGBENJIASUANHESHANLISUANDECEDING GAOXIAOYEXIANGSEPUFA》。

五、實驗材料

玖玖棋牌biocomma?Copure?  MAX GUXIANGCUIQUZHU60mg/3mL (Cat. No. COMAX360)。

六、實驗步驟

1、樣品提取

ZHUNQUECHENGQUSILIAOYANGPIN2.0 gYU50 mLLIXINGUANZHONG,JIARU2% ANSHUISHUIRONGYE(v/v)21 mL,CHAOSHENGTIQU10 min,ZHENDANGTIQU10min,ZHUNQUEJIARU0.25 mol/LDEYATIEQINGHUAJIARONGYE2 mL、1 mol/LDEYISUANXINRONGYE2 mL,WOXUANHUNYUN。5000 r/minLIXIN5min,QUSHANGQINGYE5 mLZHUANYIZHI25 mLRONGLIANGPINGZHONG,YONG2% ANSHUISHUIRONGYE(v/v)DINGRONGZHI25 mL,BEIYONG。

2、SPE柱凈化

(1) 活化:MAX 固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3mL 水活化。
(2) 上樣和洗脫:在MAX固相萃取柱上加入5 mL備用樣品,棄去流出液;用3 mL 2% 氨水水溶液(v/v)、3mL甲醇淋洗,棄去淋洗液;抽干小柱;用5% 甲酸甲醇溶液(v/v)2 mL洗脫,收集洗脫液(整個上樣、洗脫過程保持流速1 mL/min)。
玖玖棋牌(3) 重新溶解:洗脫液過0.45 μm濾膜,上機測試。

3、HPLC條件

設  備:Waters Alliance 2695
色譜柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)
檢測器 :Waters 2487 紫外檢測器
流動相 :A:乙腈
B:磷酸鹽緩沖溶液(稱取磷酸二氫鉀      2.5g+磷酸氫二鉀
2.5g,加水溶解定容到1000mL)
洗脫方式:等度洗脫A:B=10:90
流速:1.0 mL/min
檢測波長:230 nm
進樣體積:  20 μL

七、實驗結果

1、25 mg/kg飼料中苯甲酸的添加回收結果
玖玖棋牌表1 25 mg/kg飼料中苯甲酸的添加回收結果

2、TIANJIASHUIPINGWEI25 mg/kgSILIAOZHONGBENJIASUANJIANCEDEYEXIANGSEPUTU

玖玖棋牌TU1 TIANJIASHUIPINGWEI25 mg/kgSILIAOZHONGBENJIASUANJIANCEDEYEXIANGSEPUTU

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